Хинозол — контрольная

Хинозол — мелкокристаллический порошок лимонно-желто-го цвета, своеобразного запаха. Легко растворим в воде, мало — в спирте, нерастворим в эфире и хлороформе. Препарат плавится при температуре 175-178 °С.

Подлинность препарата определяется:

А) реакцией с раствором хлорида бария; выпадает белый осадок сульфата бария (реакция на S042~);

Б) реакцией с раствором хлорида железа (III); образуется» синевато-зеленое окрашивание (фенольный гидроксил);

В) осаждением раствором карбоната натрия основания хинозола, растворимого в избытке реактива.

Количественное определение. Около 0,15 г (точная навеска) субстанции растворяют в 25 мл диметилформамида, предварительно нейтрализованного по индикатору 1% раствору тимолового синего в диметилформамиде, и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида в смеси метанола и бензола до появления сине-голубого окрашивания (индикатор — 0,2 мл 1% раствора тимолового синего в диметилформамиде), не исчезающего в течение 30 с. 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12,61 мг C5H6N2O2.

Количественное определение:

Настаивают 30 минут в темном месте при 40°С с натрия гидрокарбонатом и йодом.

Эта реакция идет в несколько стадий. Сперва идет гидролиз изониазида с образованием изоникатиновой кислоты и гидразина (NH2-NH2). Натрия гидрокарбонат реагирует с йодом:

I2 + 2NaHCO3 а NaIO + NaI

NH2-N2H + 2NaIO а N2 + 2NaI + 2H2O

Потом мы вынимаем из шкафа нашу посудину, ставим на ледяную баню и небольшими порциями добавляем кислоту (у Рыбы в лекциях — серная кислота, в ГФ 10 на изониазид — соляная).

NaIO + NaI + H2SO4 а I2 + 2Na2SO4

Избыток йдоа оттитровываем тоисульфатом.

I2 + 2Na2S2O3 а 2NaI + Na2S4O6

F=1/4.

Пиридоксин хлорид может быть идентифицирован реакцией с нитратом серебра:

Хлорид серебра выпадает в виде белого сырнистого осадка.

Для количественного определения пиридоксина гидрохлорида в препарате ГФX рекомендует два метода:

1) метод кислотно-основного титрования в неводных средах,

2) метод нейтрализации по связанной хлороводородной кис-лрте. Навеску препарата титруют щелочью с индикатором бромтимоловым синим до появления голубой окраски.

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

*